水溶性壳聚糖的制备

提出两种降解制备水溶性壳聚糖的新方法:(1)UV-H_2O_2联合 制备水溶性低聚壳聚糖:(2)在壳聚糖-水异相体系中,磷钨酸催化H_2O_2 制备水溶性低聚壳聚糖。采用溶液自组装方法合成了两种新型有机-无机功 能配合物:壳聚糖-磷钨酸、低聚壳聚糖-磷钨酸配合物,并初步研究了它们 的抑菌性能。 采用UV-H_2O_2联合技术研究了水溶性壳聚糖制备的工艺参数。详 细考察了壳聚糖质量分数、H_2O_2质量分数、乙酸质量分数和光照时间对降 解反应的影响。在壳聚糖-水异相体系中,研究了磷钨酸催化H_2O_2制备水 溶性壳聚糖的工艺参数。详细考察了钨磷酸与壳聚糖质量比、H_2O_2浓 度、反应温度和反应时间对降解反应的影响。对制备的低聚壳聚糖采用红 外光谱、固体漫反射电子光谱进行了结构表征,并推测了两种方法的降解 机理。

降解实验结果表明:两种方法均可以有效地制备水溶性低聚壳聚糖, 降解产物保持壳聚糖的基本结构特征。 在紫外光-H_2O_2体系下降解壳聚糖 的工艺为:H_2O_2质量分数2.5%,乙酸质量分数1.5%,壳聚糖质量分 数1%,光照时间1h。在钨磷酸-H_2O_2体系下的工艺为:反应温度90℃, 磷钨酸与壳聚糖质量比为1.0×10~(-2),H_2O_2物质的量浓度2.7mol/L,反应时 间20min。 以条件对两种降解方法分别进行3次平行实验,均可制得 粘均分子量为1.2万左右的水溶性壳聚糖。 另外,用溶液自组装方法合成出壳聚糖-磷钨酸、低聚壳聚糖-磷钨酸两 种有机-无机功能配合物,采用红外光谱、固体漫反射电子光谱对其进行了 表征,并初步研究了它们的抑菌性能。实验结果表明:杂多阴离子基团与 壳聚糖及低聚壳聚糖阳离子基团之间有强的相互作用,磷钨酸与壳聚糖、 低聚壳聚糖形成配合物后,杂多阴离子仍然保持Keggin骨架结构。

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